引用本文
孙彬彬, 张学君, 周国华, 曾道明, 贺灵. 地电化学泡塑载体分析质量监控预研究[J]. 物探与化探, 2016,40(3): 557-560.
SUN Bin-Bin, ZHANG Xue-Jun, ZHOU Guo-Hua, ZENG Dao-Ming, HE Ling. Pre-research on analytical quality monitoring for geo-electrochemical foam carrier[J]. Geophysical and Geochemical Exploration, 2016,40(3): 557-560.
Doi:10.11720/wtyht.2016.3.18  
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地电化学泡塑载体分析质量监控预研究
孙彬彬1,2,3, 张学君2, 周国华2,3, 曾道明2,3, 贺灵2,3
1. 中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京 100083
2. 中国地质科学院 地球物理地球化学勘查研究所,河北 廊坊 065000
3. 国土资源部 地球化学勘查技术重点实验室,河北 廊坊 065000

作者简介: 孙彬彬(1982-),男,高级工程师,硕士,毕业于中国地质大学(北京),现从事应用地球化学研究工作。

收稿日期: 2015-06-12
基金: 中国地质调查局地质矿产调查评价项目“独立供电偶极子地电化学技术规范化研究”(1212011120207)和“东乌旗整装勘查区热磁与地电化学方法技术研究应用”(12120113100400)
摘要

地电化学泡塑载体分析测试中一直缺乏有效的分析质量监控方法,影响了方法技术的应用推广。针对应用较广泛的泡塑预处理方法——灰化法,实验了在空白泡塑中加入标准溶液的方法,对分析质量进行监控。结果表明,使用这种方法应该可以解决Au的分析质量监控问题,实验的分析准确度甚至可满足多目标区域地球化学调查中土壤样品分析质量监控要求;而针对Cu、Ni、Pb、Zn等,在灰化过程中存在不同程度的元素损失,暂时不适合使用该方法。

关键词: 地电化学; 泡塑载体; 灰化法; 分析质量监控; 标准溶液
中图分类号:P632 文献标志码:A 文章编号:1000-8918(2016)03-0557-04 doi: 10.11720/wtyht.2016.3.18
Pre-research on analytical quality monitoring for geo-electrochemical foam carrier
SUN Bin-Bin1,2,3, ZHANG Xue-Jun2, ZHOU Guo-Hua2,3, ZENG Dao-Ming2,3, HE Ling2,3
1. School of Earth Sciences and Resources, China University of Geosciences, Beijing 100083, China
2. Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, CAGS, Langfang 065000, Hebei, China
3. Key Laboratory for Geochemical Exploration Technology, MLR, Langfang 065000, Hebei, China
Abstract

The analysis of geoelectrochemical foam carrier often suffers from the lack of effective analytical quality control methods, which would limit the application and extension of the geoelectrochemical method. In this paper, the experiment of adding standard solution to the blank foam was conducted to meet the analytical quality monitoring of the widely used foam pretreatment means of ashing method. The results show that this method would solve analytical quality monitoring for Au, and the accuracy of analysis can even be higher than the requirements of soil analytical accuracy in multi-purpose regional geochemical survey. In contrast, there are varying degrees of elements' loss during the ashing process for Cu, Ni, Pb, Zn, therefore this method is not suitable for these elements.

Keyword: geoelectric chemistry (CHIM); foam carrier; ashing method; analytical quality monitoring; standard solution

地电化学方法作为覆盖区勘查的有效方法之一, 正在越来越多的为人们所应用 15。当前使用的地电化学技术主要为独立供电偶极子地电化学技术 67, 其接收极通常采用高密度泡塑作为载体物质, 在分析测试中往往使用灰化法进行预处理, 然后利用酸溶, 等离子质谱、等离子光谱及原子荧光等分析测试仪器进行测定 810。普遍存在的问题是, 在地电化学泡塑载体的分析测试过程中缺乏分析质量监控措施, 没有相应的标准物质或监控方案对分析质量进行相应的控制[11]。

1 分析质量监控实验

笔者将标准溶液加入空白泡塑, 以密码形式插入野外分析测试样品中, 对泡塑载体的分析质量进行了实验监控, 共试验了Au、Cu、Ni、Pb、Zn等5个元素, 同时测定了泡塑空白含量。所配置的泡塑中元素绝对含量均与野外实际样品采集中的弱异常含量相当。

针对Au, 使用标准溶液(GSB05-1120-1999), 浓度为100 mg/L, 对其稀释2 000倍后, 分别添加1 ml(12份)及2 ml(4份)至空白泡塑, 以密码样形式插入野外样品后送实验室分析。同批次送测3件空白泡塑, 测试所得Au泡塑空白含量(绝对量)平均值为6.7 ng, 则所配置的标准样品中Au的理论绝对量应分别为56.7 ng及106.7 ng。

针对Cu、Ni 、Pb、Zn, 实验方案为:将2 ml 10 mg/L的Cu标准溶液(GBW(E)080397)、4 ml 5 mg/L的Ni标准溶液(GBW(E)080405)、4 ml 5 mg/L的Pb标准溶液(GBW(E)080399)、4 ml 5 mg/L的Zn标准溶液(GBW(E)080400)分别加入空白泡塑样品中(各12份), 自然风干后插入到野外样品中。同批次送测5件空白泡塑, 测试所得4个元素的泡塑空白含量平均值分别为4.5 μ g、1.74 μ g、1.15 μ g、14.17 μ g, 则所配置标准样品的理论值应分别为24.5 μ g、21.74 μ g、21.15 μ g、34.17 μ g。

本次实验与通常所使用的泡塑分析方法相同, 具体分析流程如下:

将泡塑卷紧放入石英坩埚中, 滴加2滴无水乙醇, 放入马弗炉中, 从室温升至550 ℃, 保持2 h(中间打开炉门两次供氧, 保证灼烧完全), 冷却后, 加入少量水润湿残渣, 加入6 ml新配制王水, 于电热板上低温溶解残渣, 蒸至近干后, 稍冷, 加入2 ml王水、少量去离子水溶解残渣, 至溶液清亮, 转入25 mL塑料比色管中, 定容, 使用离子体质谱仪(ICP-MS)等仪器测定相关元素含量。

2 结果与讨论

由于Au与其他4个元素无论在结果上还是在样品分析测试的批次上均不相同, 因此分别对其进行讨论。

2.1 Au分析质量监控

由表1及图1可见, 所插入分析质量监控密码样测试结果与理论值非常接近, 与标准值(理论值)的平均对数偏差(准确度)均小于0.10, 已可满足多目标区域地球化学调查中常规土壤样品分析质量监控要求。作为“ 非常规” 化探方法技术样品分析测试, 其分析精度完全能满足工作需求。因此, 用Au标准溶液加入泡塑进行分析质量监控的方案应该是可行的, 可以结合相关实验室或标准物质研制部门, 根据标准物质研制流程, 开展进一步工作, 建立规范的地电化学泡塑Au的分析质量监控流程, 从而解决电提取样品分析测试中一直缺少的分析质量监控问题, 在实际工作中加以应用推广。

表1 Au分析质量监控数据统计

图1 Au分析质量监控试验结果

2.2 Cu、Ni、Pb、Zn分析质量监控

图2为Cu、Ni、Pb、Zn4个元素分析质量监控实验结果示意。由图可见, Cu、Ni、Pb、Zn各元素在分析测试过程中各有不同程度的损失, 约一半左右的Cu、Ni、Pb及大部分的Zn在550 ℃灰化泡塑样品的过程中挥发损失掉, 且每个样品的损失率存在较大差异, Cu、Ni相对较好, 损失率相对一致, Pb、Zn略差。这表明, 加入到泡塑中的Cu、Ni、Pb、Zn, 其离子态在灰化法的分析测试中会有很大部分的损失量, 这一方面可能是由于这些元素在550 ℃灰化条件下有部分挥发所引起, 也可能由于泡塑对这些元素的吸附率较低, 导致部分元素与泡塑的结合不够紧密所引起。无论如何, 使用简单的将标准溶液加入空白泡塑的方法对这些元素进行分析质量监控是不适用的。应通过进一步的工作, 如增加这些元素在泡塑中的吸附率等方式, 试验是否可解决这些元素的分析质量监控问题。

图2 Cu、Ni、Pb、Zn分析质量监控试验结果

3 结论

使用标准溶液加入空白泡塑的方法对于Au应该可以解决其分析过程中缺少标准物质监控的问题, 可以通过规范化的标准物质研制流程后, 在实际应用中加以推广。同时, 应用地电化学方法寻找金矿, 是其勘查应用中的主要方向之一 1214, 因此, 解决Au分析质量监控问题, 对方法技术的应用推广具有重要意义。

对Cu、Ni、Pb、Zn等来讲, 这种分析质量监控方法不适用, 且野外电提取的离子态Cu、Ni、Pb、Zn等也可能存在与泡塑结合不够紧密问题, 因此灰化法分析可能导致这些已被吸附元素的损失, 从而导致地电化学异常减弱。尤其是Zn, 通过此次实验表明, 绝大多数的离子态Zn可在550 ℃的灰化过程中挥发掉。因此, 通过进一步的研究、确定野外电提取各元素的存在状态, 同时开发无损失的分析预处理流程等方面的工作需在今后展开。

The authors have declared that no competing interests exist.

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