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物探与化探  2019, Vol. 43 Issue (4): 822-827    DOI: 10.11720/wtyht.2019.1460
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巯基葡聚糖分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定水中的痕量锡
徐冰旭, 邢夏, 徐进力, 陈海杰, 张勤, 刘亚轩()
中国地质科学院 地球物理地球化学勘查研究所,河北 廊坊 065000
The determination of trace tin in water samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after separation and enrichment using mercapto containing dextran gel
Bing-Xu XU, Xia XING, Jin-Li XU, Hai-Jie CHEN, Qin ZHANG, Ya-Xuan LIU()
Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of Geological Sciences, Langfang 065000, China
全文: PDF(986 KB)   HTML
输出: BibTeX | EndNote (RIS)      
摘要 

地球化学水样品中锡的含量普遍较低,目前还没有标准检测方法。笔者采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)对水样品进行分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的痕量锡。通过对SDG柱分离条件优化,得到在过柱溶液酸度为1%(v/v)的盐酸、离子强度(以NaAc浓度计)为0.1 mol·L -1、洗脱液酸度为6 mol·L -1盐酸、洗脱液体积为30 mL的条件下,锡的分离效果最佳。将该方法应用于实际水样品分析中,方法检出限为0.37 μg·L -1,方法精密度(RSD%)在10%以内,加标回收率为90%~110%,可以满足地球化学水样品中痕量锡的测定。

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徐冰旭
邢夏
徐进力
陈海杰
张勤
刘亚轩
关键词 巯基葡聚糖凝胶电感耦合等离子体质谱法水样品    
Abstract

The content of tin in geochemical water samples is generally low, and there is no standard method which can be used currently. In this investigation, the trace tin in water samples was detected by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after separation and enrichment using mercapto containing dextran gel (SDG). The separation conditions of the SDG column were optimized. The separating effect of tin was the best when the acidity of the solution before filtering by the column was 1% (v/v) hydrochloric acid, the ion strength was 0.1mol/L counted by NaAc, the acidity of eluent was 6N hydrochloric acid and the volume of the eluent was 30 mL. When the proposed method was applied to analyzing actual water samples, the detection limit of tin was 0.37μg/L, the precision (RSD%) was less than 10%, and the recovery rate was in the range of 90%~110%, which could satisfy the determination requirement of trace tin in geochemical water samples.

Key wordstin    mercapto containing dextran gel    inductively coupled plasma mass spectrometry    water samples
收稿日期: 2018-12-13      出版日期: 2019-08-15
:  O652  
  P632  
基金资助:中国地质科学院物化探研究所基本科研业务费(AS2015J05)
通讯作者: 刘亚轩
作者简介: 徐冰旭(1991-),男,硕士研究生。Email: 994814561@qq.com
引用本文:   
徐冰旭, 邢夏, 徐进力, 陈海杰, 张勤, 刘亚轩. 巯基葡聚糖分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定水中的痕量锡[J]. 物探与化探, 2019, 43(4): 822-827.
Bing-Xu XU, Xia XING, Jin-Li XU, Hai-Jie CHEN, Qin ZHANG, Ya-Xuan LIU. The determination of trace tin in water samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after separation and enrichment using mercapto containing dextran gel. Geophysical and Geochemical Exploration, 2019, 43(4): 822-827.
链接本文:  
https://www.wutanyuhuatan.com/CN/10.11720/wtyht.2019.1460      或      https://www.wutanyuhuatan.com/CN/Y2019/V43/I4/822
参数 射频功率
/W
雾化气流量
/(L·min-1)
辅助气流量
/(L·min-1)
冷却气流量
/(L·min-1)
扫描方式 扫描次数
/次
停留时间
/ms
采样深度
/step
设定值 1400 0.86 0.7 14 跳峰扫描 60 10 200
Table 1  ICP-MS工作参数
Fig.1  锡的吸附质量与酸度的关系
Fig.2  锡的吸附质量与离子强度的关系
Fig.3  洗脱质量与洗脱液酸度的关系
Fig.4  洗脱质量与洗脱液体积的关系
样品 测定值
/(μg·L-1)
加标量
/(μg·L-1)
加标后测定值
/(μg·L-1)
回收量
/(μg·L-1)
回收率
/%
AFS测定值
/(μg·L-1)
水样1 1.06 2.0 2.89 1.84 91.78 1.11
水样2 1.08 2.0 2.93 1.85 92.49 1.13
水样3 0.95 2.0 3.05 2.10 105.12 0.93
水样4 0.90 2.0 3.05 2.15 107.67 0.79
水样5 1.36 2.0 3.47 2.11 105.69 1.25
水样6 1.56 2.0 3.43 1.87 93.72 1.55
水样7 0.68 2.0 2.56 1.88 94.19 0.73
Table 2  水样中锡的测定结果
样品 ICP-MS
测定值
/(μg·L-1)
平均值
/(μg·L-1)
RSD/%
水样8 2.65
2.65
2.28
2.28
2.12
2.12
2.28 10.00
水样9 5.23
5.23
4.93
4.93
4.12
4.12
4.70 8.24
水样10 6.93
6.93
7.25
7.25
6.78
6.78
7.10 7.53
样品 AFS
测定值
/(μg·L-1)
平均值
/(μg·L-1)
RSD/%
水样8 2.05
2.29
1.88
2.69
2.58
1.98
2.24 14.83
水样9 4.39
4.97
5.90
4.42
4.86
4.84
4.90 11.21
水样10 6.95
6.95
6.12
7.22
7.38
8.52
7.19 10.91
Table 3  方法精密度
仪器 ICP-MS
测定值/(μg·L-1) 0.53
0.71
0.86
0.62
0.58
0.67
0.74
0.87
0.89
0.73
0.76
0.89
检出限/(μg·L-1) 0.37
仪器 AFS
测定值/(μg·L-1) 0.5110
0.5580
1.2780
1.2575
1.3530
0.9700
0.8910
0.7330
0.5250
0.5815
0.5900
0.5320
检出限/(μg·L-1) 0.98
Table 4  方法检出限
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