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物探与化探  2018, Vol. 42 Issue (5): 1054-1058    DOI: 10.11720/wtyht.2018.1362
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石墨炉原吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯
官东超
广西地矿测试研究中心,广西 南宁 530023
The application of graphite furnace atomic absorption spectrometry to determination of ultra-trace platinum and ultra-trace palladium in rock ore
Dong-Chao GUAN
Guangxi Geological and Mineral Testing Research Center, Nanning 530023, China
全文: PDF(490 KB)   HTML
输出: BibTeX | EndNote (RIS)      
摘要 

研究了苯基硫脲—正辛醇体系萃取石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从介质酸度、萃取时间和体积、苯基硫脲的浓度、萃取剂体积和干扰情况等方面进行了详细的考察。样品经王水溶解,液相萃取,以有机相进样测定。铂、钯检出限分别为0.5×10 -9和0.1×10 -9。对含铂14.7×10 -9和钯15.2×10 -9的矿样重复取样溶矿测定8次,其相对标准偏差分别为6.0%和4.7%,测试质量较好。

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官东超
关键词 ： 铂,  钯,  苯基硫脲,  正辛醇,  超痕量分析    
Abstract：

This paper presents a method for the determination of ultra-trace platinum and ultra-trace palladium in rock ore by graphite furnace atomic absorption spectrometry after extraction from phenylthiourea-octanol. The conditions for extraction of platinum and palladium, the interference of co-existing ions and the optimum instrumentation conditions were studied. The liquid phase extraction was conducted after the sample was dissolved by aqua regia, and then the sample test was measured in the organic phase. The detection limit of platinum and that of palladium were 0.5×10 -9 and 0.1×10 -9. The relative standard deviations of the method were 6.0% and 4.7%, respectively, for eight samples with platinum 14.7×10 -9 and palladium15.2×10 -9 from the repeated sampling and dissolution. The relative standard deviations are 6.0% and 4.7% respectively, showing relatively good analytical quality.

Key words： platinum    palladium    phenyl thiourea    octyl alcohol    ultra-trace analysis
收稿日期: 2017-08-08      出版日期: 2018-10-24
:  P632  
作者简介: 官东超(1968-),男,广西地质矿产测试研究中心工程师。
引用本文:   
官东超. 石墨炉原吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯[J]. 物探与化探, 2018, 42(5): 1054-1058.
Dong-Chao GUAN. The application of graphite furnace atomic absorption spectrometry to determination of ultra-trace platinum and ultra-trace palladium in rock ore. Geophysical and Geochemical Exploration, 2018, 42(5): 1054-1058.
链接本文:  
https://www.wutanyuhuatan.com/CN/10.11720/wtyht.2018.1362      或      https://www.wutanyuhuatan.com/CN/Y2018/V42/I5/1054
元素 波长/nm 狭逢/nm 灯电流/mA 步骤 起始温度/℃ 终止温度/℃ 时间/s
Pt 265.9 0.2 7.5 1 80 120 10
2 120 120 10
3 120 1400 10
4 1400 1400 10
5 2900 2900 5
6 3000 3000 3
Pd 244.8 0.4 7.5 1 80 120 10
2 120 120 10
3 120 1100 10
4 1100 1100 10
5 2600 2600 5
6 2700 2700 3
  仪器工作条件
  工作曲线
元素 盐酸浓度/% 回收率/%
5 92.1
10 93.4
15 97.8
25 98.7
Pt 35 97.2
45 95.9
50 92.1
55 91.8
60 91.3
5 91.4
10 92.6
15 97.7
25 99.0
Pd 35 98.1
45 96.9
50 93.3
55 92.2
60 92.5
  不同盐酸浓度与铂、钯回收率的关系
元素 王水浓度/% 回收率/%
5 93.3
10 93.7
12 94.5
15 98.7
Pt 18 97.6
20 98.1
22 93.6
25 93.5
30 92.8
5 92.4
10 93.1
12 93.4
15 99.2
Pd 18 96.8
20 97.2
22 94.4
25 94.6
30 93.6
  不同王水浓度与铂、钯回收率的关系
元素 萃取时间/s 回收率/% 元素 萃取时间/s 回收率/%
Pt 10 93.2 Pd 10 92.7
15 93.6 15 94.0
20 94.4 20 94.1
30 98.6 30 98.8
60 99.1 60 99.1
90 98.4 90 98.8
180 99.3 180 98.2
300 98.5 300 99.1
  不同萃取时间与铂、钯回收率的关系
元素 PTU体积mL 回收率/% 元素 PTU体积mL 回收率/%
Pt 0.1 93.3 Pd 0.1 92.2
0.2 94.2 0.2 94.4
0.3 95.7 0.3 94.7
0.5 99.6 0.5 98.7
1.0 99.1 1.0 99.1
2.0 99.4 2.0 98.8
3.0 98.7 3.0 99.2
4.0 98.9 4.0 99.1
  不同体积的PTU与铂、钯回收率的关系
元素 PTU浓度g/L 回收率/% 元素 PTU浓度g/L 回收率/%
Pt 2 93.2 Pd 2 94.4
5 94.6 5 95.7
10 99.1 10 98.6
15 99.2 15 99.5
20 98.5 20 98.6
25 99.3 25 99.1
  不同浓度的PTU与铂、钯回收率的关系
加入的铂
含量/ng		 测定值ng 回收率% 加入的钯
含量/ng		 测定值ng 回收率%
50 50.1 100 50 49.9 99.8
100 100.0 100 100 99.2 99.2
500 495.4 99.1 500 490.5 98.1
1000 984.9 98.5 1000 979.2 97.9
2000 1954.0 97.7 2000 1953 97.6
  萃取容量实验结果
样 品 样品含量/ng 加标量/ng 测定值/ng 回收率/%
Pt Pd Pt Pd Pt Pd Pt Pd
GPt-1 2.6 2.6 100 100 104.7 105.0 102 102
GPt-2 16 23 100 100 120.3 124.0 104 101
GPt-4 580 600 100 100 679.7 699.2 100 99
GPt-7 147 152 100 100 244.0 249.0 97 97
  加标回收实验结果
样 品 Pt含量/ng Pd含量/ng
本方法 原结果 本方法 原结果
GPt-1 0.25 0.26 0.27 0.26
GPt-2 1.5 1.6 2.1 2.3
GPt-4 57.7 58 60.3 60
GPt-7 15.9 14.7 16.5 15.2
  样品分析结果
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